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Registro Completo |
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Biblioteca(s): |
Embrapa Pecuária Sudeste. |
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Data corrente: |
29/10/2010 |
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Data da última atualização: |
30/06/2023 |
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Tipo da produção científica: |
Resumo em Anais de Congresso |
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Autoria: |
MACEDO, A. N. de; SARTARELLI, N. C.; BRONDI, S. H. G.; NOGUEIRA, A. R. de A. |
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Afiliação: |
ADRIANA NORI DE MACEDO, USP/SÃO CARLOS. SP; NATÁLIA C. SARTARELLE, UNICEP/SÃO CARLOS, SP; SILVIA H. G. BRONDI, FAPESP; ANA RITA DE ARAUJO NOGUEIRA, CPPSE. |
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Título: |
Análise de resíduos de acaricidas em gordura bovina aplicando o método QuEChERS-GC/MS. |
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Ano de publicação: |
2010 |
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Fonte/Imprenta: |
In: JORNADA CIENTÍFICA - EMBRAPA SÃO CARLOS, 2., 2010, São Carlos, SP. Anais... São Carlos: Embrapa Instrumentação Agropecuária: Embrapa Pecuária Sudeste, 2010. |
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Idioma: |
Português |
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Conteúdo: |
A presença de resíduos de medicamentos veterinários nos alimentos pode comprometer a segurança alimentar, principalmente se os níveis estiverem acima dos limites máximos de resíduos (LMRs) permitidos pela legislação, podendo provocar sérios problemas comerciais, econômicos, ambientais e de saúde pública. Este estudo teve como objetivo aplicar e validar uma metodologia analítica limpa, método QuEChERS, seguido pela cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), a qual atende aos princípios da química verde, na determinação de resíduos dos pesticidas clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina, os quais são utilizados como acaricidas no rebanho bovino, avaliando a matriz gordura bovina. Transferiu-se 1 g de gordura para um tubo Falcon, adicionando-se quantidades conhecidas dos padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra por 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 5 mL de hexano e agitou-se por 1 minuto em vórtex; adicionando-se 10 mL de água, 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 0,5 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto e a fase superior, correspondente ao solvente orgânico hexano, foi coletada e descartada. Da fase seguinte, correspondente ao solvente orgânico MeCN, transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL para um tubo eppendorf, contendo 50 mg do adsorvente amina primária e secundária (PSA) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e centrifugou-se a 5000 rpm por 1 minuto (SPE dispersiva). Da fase superior formada, 0,5 mL foi transferido para um frasco do amostrador automático, para análise por GC/MS. Na análise cromatográfica, utilizou-se gás de arraste hélio, temperaturas do injetor, interface e fonte de íons de 250 ºC e programação de temperatura do forno iniciando em 100 ºC, aumentando em 12 ºC min até 190 ºC e aumentando em 32 ºC min até 270 ºC, permanecendo nessa temperatura por 4 minutos. Para assegurar a confiabilidade dos dados obtidos nas análises no GC/MS, realizou-se a validação do método, sendo considerados os parâmetros: especificidade, linearidade, exatidão (recuperação), precisão (DPR) e limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ). O método desenvolvido mostrou-se específico; linear, avaliando as concentrações de 0,1; 0,2; 0,5; 0,7 e 1,0 mg kg , com coeficientes de correlação superiores a 0,95. Valores aceitáveis de recuperação foram obtidos, variando de 70 a 123%, com DPR entre 0,5 e 25%, estando dentro da faixa de aceite estabelecida pelo EPA (70 ? 130% ± 30%), com limites de detecção e quantificação inferiores aos LMRs estabelecidos pela União Européia e pelo Codex Alimentarius, exceto para clorfenvinfos. O método QuEChERS mostrou-se apropriado para análise de resíduos de clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina em gordura bovina apresentando vantagens como rapidez, baixo custo e reduzido consumo de solventes orgânicos. MenosA presença de resíduos de medicamentos veterinários nos alimentos pode comprometer a segurança alimentar, principalmente se os níveis estiverem acima dos limites máximos de resíduos (LMRs) permitidos pela legislação, podendo provocar sérios problemas comerciais, econômicos, ambientais e de saúde pública. Este estudo teve como objetivo aplicar e validar uma metodologia analítica limpa, método QuEChERS, seguido pela cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), a qual atende aos princípios da química verde, na determinação de resíduos dos pesticidas clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina, os quais são utilizados como acaricidas no rebanho bovino, avaliando a matriz gordura bovina. Transferiu-se 1 g de gordura para um tubo Falcon, adicionando-se quantidades conhecidas dos padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra por 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 5 mL de hexano e agitou-se por 1 minuto em vórtex; adicionando-se 10 mL de água, 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 0,5 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto e a fase superior, correspondente ao solvente orgânico hexano, foi coletada e descartada. Da fase seguinte, correspondente ao solvente orgânico MeCN, transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL para um tubo eppendorf, contendo 50 mg do adsorvente amina primária e secundária (PSA) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e... Mostrar Tudo |
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Palavras-Chave: |
Análise de resíduos; Gordura bovina; Quechers-gc/ms. |
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Categoria do assunto: |
W Química e Física |
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URL: |
https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/28899/1/PROCIARAN2010.0161.pdf
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Marc: |
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Registro original: |
Embrapa Pecuária Sudeste (CPPSE) |
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| 9. |  | SARTARELLI, N. C.; MACEDO, A. N. de; SOUSA, J. P. de; NOGUEIRA, A. R. de A.; BRONDI, S. H. G. Determination of chlorfenvinphos, fipronil, and cypermethrin residues in meat and bovine fat using Quechers methods and gas chromatography-mass spectromety. Journal of Liquid Chromatography & Related Tecnologuies, v. 35, p. 1895-1908, 2012.| Tipo: Artigo em Periódico Indexado | Circulação/Nível: B - 1 |
| Biblioteca(s): Embrapa Pecuária Sudeste. |
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| 10. | | BRONDI, S. H. G.; NOGUEIRA, A. R. de A.; VICENTE, G. H. L.; MACEDO, A. N. de. Desenvolvimento e aplicação do método Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS) na análise de resíduos de agrotóxicos em água e sedimento. São Carlos: Embrapa Pecuária Sudeste, 2009. 5 p. (Embrapa Pecuária Sudeste. Comunicado Técnico, 94).| Tipo: Comunicado Técnico/Recomendações Técnicas |
| Biblioteca(s): Embrapa Pecuária Sudeste. |
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